Volumetría Ácido-Base

Introducción a la Volumetría Ácido-Base

La volumetría o análisis volumétrico es una técnica analítica cuantitativa que permite determinar la concentración de una sustancia mediante la medición precisa de volúmenes de soluciones que reaccionan entre sí. En esta práctica determinaremos el contenido de ácido acético en vinagre comercial mediante titulación con hidróxido de sodio (NaOH).

El vinagre es una solución acuosa de ácido acético (CH₃COOH) que se obtiene por fermentación acética del vino o de otras soluciones alcohólicas. El vinagre comercial contiene típicamente entre 4% y 6% de ácido acético en masa, y esta concentración debe verificarse para control de calidad.

Fundamentos Teóricos

Reacción Química

La determinación se basa en la reacción de neutralización entre el ácido acético (ácido débil) y el hidróxido de sodio (base fuerte):

CH₃COOH + NaOH → CH₃COONa + H₂O

Esta reacción presenta las siguientes características:

• Estequiometría 1:1: Un mol de ácido reacciona con un mol de base
• Reacción completa: Prácticamente irreversible en las condiciones del experimento
• Reacción rápida: Permite detectar fácilmente el punto final
• Punto de equivalencia básico: pH ≈ 8.7 debido a la hidrólisis del acetato

Conceptos Fundamentales

Punto de equivalencia: Momento en que se han añadido cantidades estequiométricamente equivalentes de reactivos. Punto final: Momento en que el indicador cambia de color, idealmente coincide con el punto de equivalencia. Indicador ácido-base: Sustancia que cambia de color en un rango específico de pH. Para esta titulación usamos fenolftaleína (incoloro → rosa, pH ≈ 8.2-10).

Material y Reactivos

Material Volumétrico

• Bureta de 25 o 50 mL: Para medir con precisión el volumen de NaOH gastado
• Pipeta volumétrica de 25 mL: Para medir exactamente el volumen de muestra
• Matraz Erlenmeyer de 250 mL: Como recipiente para la titulación
• Matraz aforado de 100 mL: Para preparar diluciones si es necesario
• Embudo: Para llenar la bureta sin derramar

Otro Material

• Soporte universal con pinza para bureta
• Propipeta o pipeteador automático
• Vaso de precipitados de 100 mL
• Varilla agitadora o agitador magnético
• Papel de filtro o toallas de papel

Reactivos

• Vinagre comercial: Muestra a analizar (4-6% ácido acético)
• NaOH 0.1 M: Solución valorada (titulante)
• Fenolftaleína: Indicador ácido-base (1-2 gotas por titulación)
• Agua destilada: Para diluciones y enjuagues

Procedimiento Experimental

Preparación del Equipamiento

Limpieza de material: Lavar toda la cristalería con agua y jabón, enjuagar con agua destilada Preparación de la bureta:

• Enjuagar con porciones pequeñas de NaOH 0.1 M (ambientado)
• Llenar completamente con NaOH, eliminando burbujas de aire
• Enrasar exactamente en 0.00 mL

Preparación de la pipeta: Ambientar con pequeñas porciones de vinagre

Procedimiento de Titulación

Toma de muestra:

• Pipetear exactamente 25.00 mL de vinagre
• Transferir a matraz Erlenmeyer de 250 mL
• Añadir aproximadamente 50 mL de agua destilada

Adición de indicador: Añadir 2-3 gotas de fenolftaleína Titulación preliminar:

• Añadir NaOH rápidamente al principio
• Observar cambios de color transitorios
• Aproximarse al punto final (cambio a rosa permanente)

Titulación de precisión:

• Cerca del punto final, añadir gota a gota
• Agitar después de cada gota
• Parar cuando el color rosa persista 30 segundos

Registro de datos: Anotar el volumen exacto de NaOH gastado Repeticiones: Realizar al menos 3 titulaciones para obtener datos reproducibles

Cálculos y Tratamiento de Datos

Cálculo de la Concentración Molar

En el punto de equivalencia, los moles de ácido acético igualan a los moles de NaOH:

n(CH₃COOH) = n(NaOH)

Por tanto: M₁ × V₁ = M₂ × V₂

Donde:

• M₁ = Molaridad del ácido acético (incógnita)
• V₁ = Volumen de vinagre = 25.00 mL
• M₂ = Molaridad del NaOH = 0.1000 M
• V₂ = Volumen de NaOH gastado (mL)

M₁ = (M₂ × V₂) / V₁

Cálculo del Porcentaje en Masa

Para calcular el porcentaje de ácido acético en el vinagre:

Masa de ácido acético: masa = M₁ × V₁ × MM(CH₃COOH)

MM(CH₃COOH) = 60.05 g/mol

Masa de la muestra: masa muestra = V₁ × densidad del vinagre

Densidad ≈ 1.01 g/mL para vinagre comercial

Porcentaje en masa: % = (masa ácido acético / masa muestra) × 100

Ejemplo de Cálculo

Datos experimentales:

• Volumen de vinagre: 25.00 mL
• Volumen de NaOH 0.1000 M gastado: 20.50 mL
• Densidad del vinagre: 1.01 g/mL

Cálculos:

M₁ = (0.1000 × 20.50) / 25.00 = 0.082 M masa CH₃COOH = 0.082 × 0.025 × 60.05 = 0.123 g masa muestra = 25.00 × 1.01 = 25.25 g % = (0.123 / 25.25) × 100 = 4.87%

Fuentes de Error y Precauciones

Errores Sistemáticos

• Calibración de instrumentos: Buretas y pipetas deben estar calibradas
• Concentración del titulante: El NaOH debe estar valorado con precisión
• Pureza de reactivos: Usar reactivos de grado analítico
• Temperatura: Realizar a temperatura ambiente constante

Errores Aleatorios

• Lectura del menisco: Leer siempre a la altura de los ojos
• Detección del punto final: Subjetividad en el cambio de color
• Agitación: Agitar uniformemente durante la titulación
• Velocidad de adición: Controlar la velocidad cerca del punto final

Precauciones Especiales

• Eliminar completamente las burbujas de aire de la bureta
• No sobrepasar el punto final (color rosa intenso permanente)
• Ambientar correctamente todo el material volumétrico
• Realizar las lecturas con el nivel del líquido estabilizado
• Mantener constante la temperatura durante la experiencia

Aplicaciones y Relevancia

Control de Calidad Alimentaria

La determinación de acidez en vinagre es fundamental en la industria alimentaria para:

• Verificar el cumplimiento de especificaciones comerciales
• Controlar la calidad durante el proceso de fermentación
• Garantizar la consistencia del producto
• Cumplir con normativas sanitarias

Otras Aplicaciones de la Volumetría

• Análisis farmacéutico: Determinación de principios activos
• Análisis ambiental: Acidez de aguas, suelos y precipitaciones
• Industria química: Control de procesos y pureza de productos
• Investigación: Caracterización de nuevos compuestos